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采用重量法检测水中全硅含量是将一定量的酸化水样蒸发至干,然后用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀,在经过脱水、过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作检测出全硅的重量。一般情况下天然水中和冷却水中存在的离子均不干扰测定,此方法的检测最低含量在5.00尘驳/尝,低于此含量的水样可以用分光光度计进行检测。


太原氨氮监测仪采集全硅水质样品

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检测所用仪器及试剂

1.恒温水浴锅


2.电热板或远红外加热板


3.高温炉


4.烘干箱


5.分析天平


6.浓盐酸


7.盐酸溶液(1+49)


8.硝酸银溶液5%


9.浓氢氟酸


10.浓硫酸


过滤已经处理好的水样


检测详细步骤

1.取足够水样,用中速定量滤纸过滤,弃去最初流出的约50尘尝滤液,然后再收集水样。


2.取一定体积水样,按500尘尝水样加2尘尝浓盐酸比例加浓盐酸,混匀后逐次将水样加入到250尘尝硬质玻璃烧杯中,在电热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。当水样浓缩到体积明显减少时应及时添加酸化水样,这样反复操作直至全部水样浓缩至100尘尝左右。


3.将烧杯移入水浴锅内,继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5尘尝,重复蒸干叁次。把烧杯连同蒸发残留物一同移入150-155℃烘箱中烘2丑。


4.从烘箱中取出烧杯冷却至室温,加浓盐酸5尘尝润湿残留物,加二级试剂水50尘尝。加热至70-80℃,用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁,把黏附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤,用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3-5次,滤纸呈白色后改用70-80℃的二级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。


5.将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中,在电炉上彻底炭化后移入高温炉中,在(950±50)℃下灼烧。


6.从高温炉中取出坩埚,放置3尘颈苍,移入干燥器中,放置15-20尘颈苍后迅速称量。


7.在相同的温度下再灼烧0.5丑,冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量恒定。





本文标题:重量法检测水中全硅含量
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