污水中总锌含量的检测是环境监测领域中的 一 项重要任务,其准确性直接关系到水质安全及环境保护的效果。本文旨在详细介绍新疆克拉玛依水质测定仪在实际应用中的作用,污水中总锌含量的检测步骤,通过双硫腙分光光度法这 一 常用方法,为读者提供 一 套完整、系统的操作流程。
一 、检测原理
双硫腙分光光度法的检测原理基于锌离子与双硫腙在特定辫贬值条件下形成红色螯合物的化学反应。该反应在辫贬值为4.0-5.5的乙酸盐缓冲介质中进行,生成的红色螯合物可用四氯化碳萃取,并在波长535苍尘处进行比色测定。通过测定吸光度,结合标准曲线,可以计算出样品中总锌的含量。
二、检测试剂与仪器
2.1 检测试剂
一 盐酸 一 :1.19g/mL,优级纯。
一 硝酸 一 :1.40g/mL,优级纯。
一 高氯酸 一 :1.67g/mL,优级纯。
一 冰醋酸 一 :用于调节pH值。
一 氨水 一 :0.90g/mL,优级纯。
一 四氯化碳 一 :用于萃取螯合物。
一 乙酸钠缓冲溶液 一 :将68g三水乙酸钠溶于 一 级纯水并稀释至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中,用双硫腙储备溶液萃取数次,直至萃取液呈绿色,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙,用于提供适宜的pH环境。
一 硫代硫酸钠溶液 一 :将25g硫代硫酸钠溶于水并稀释至100mL,每次用10mL双硫腙四氯化碳溶液萃取,直至双硫腙溶液呈绿色为止,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙,用于辅助萃取。
一 双硫腙溶液 一 :包括储备溶液和工作溶液,用于与锌离子形成螯合物。
一 柠檬酸钠溶液 一 :称取10g二水柠檬酸钠溶解于90mL水,先用双硫腙储备溶液萃取数次,直至萃取液呈绿色,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙,此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。
一 锌标准溶液 一 :用于绘制标准曲线。
2.2 检测所用的仪器
一 分光光度计 一 :用于测定吸光度。
一 分液漏斗 一 :125mL,用于萃取操作。
一 电热板 一 :用于样品消解。
一 容量瓶 一 :100mL,用于溶液配制和稀释。
一 比色皿 一 :20mm,用于放置萃取液进行吸光度测定。
叁、检测步骤
样品消解
1. 取适量污水样品,加入5mL硝酸,置于电热板上加热蒸发至约10mL,取下冷却。
2. 加入5mL硝酸和4mL高氯酸(若样品污染不严重,可用少量过氧化氢代替高氯酸),继续加热消解至近干。
3. 吸光度测量以四氯化碳作参比,将萃取液置于535nm波长处测定吸光度。将样品的吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作线上查得锌含量。
4. 用热硝酸溶液溶解残渣,过滤至100mL容量瓶中,并用热水洗涤滤纸和容量瓶,冷却后,用盐酸或氨水调节pH值至2-3之间,最后用水稀释至标线。
四、绘制工作曲线
在125mL分液漏斗中分别加入锌标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水补充到10mL,按检测步骤测得吸光度,绘制吸光度(标准溶液吸光度值扣除零标准吸光度)对锌量的曲线。每分析 一 批样品需要重新绘制工作曲线。
空白试验
取与水样等量的实验室超纯水,按检测步骤进行操作,用所得吸光度从工作曲线上得空白值,若空白值超过置信区间时应检查原因。最后根据相应公式计算出水样中锌的含量。