检测水中可溶性磷酸盐的方法在环境监测、水质管理和废水处理等领域具有至关重要的意义。在地表水或各种废水中磷是常见的一种元素,一般情况下天然的水中含量比较少,它主要以磷酸盐的形式存在于各种工业废水和生活废水中。磷酸盐是水中常见的营养物质,其浓度的变化不仅影响水体的生态平衡,还可能对人类健康和农业生产产生深远影响。虽然植物的生长离不开磷,但水中过多的磷就会造成水体富营养化,使水藻等植物的疯涨,从而降低水质及自身净化的能力。因此,准确、快速地检测水中可溶性磷酸盐的含量对于保障水质安全至关重要。本文将详细介绍西藏林芝水质监测仪在实际应用中一种常用的检测水中可溶性磷酸盐的方法、氯化亚锡分光光度法,并探讨其原理、步骤、注意事项以及可能的干扰与消除方法。
氯化亚锡分光光度法检测水中可溶性磷酸盐
检测原理
氯化亚锡分光光度法的检测原理基于在酸性条件下,可溶性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,再加入一定量的氯化亚锡后会转化成为蓝色络合物钼蓝。在一定的范围内水样发生反应后的颜色深浅程度与水中磷酸盐的含量成正比,因此可以通过测量其吸光度来定量检测磷酸盐的含量。该方法具有灵敏度高、操作简便、重现性好等优点,被广泛应用于水质监测和废水处理领域。
试剂与仪器
进行氯化亚锡分光光度法检测所需的试剂和仪器包括:
钼酸铵溶液:称取8.25驳钼酸铵溶于约75尘尝实验室超纯水中,另取100尘尝浓硫酸徐徐注入300尘尝实验室超纯水中。硫酸溶液冷却后,在搅拌情况下将钼酸铵溶液注入硫酸溶液中,加实验室超纯水至500尘尝,贮于聚乙烯瓶中。如溶液浑浊或变色,则应重新配制。
氯化亚锡甘油溶液:称取2.5驳氯化亚锡溶于100尘尝甘油中,置热实验室超纯水浴中溶解,摇匀后贮存于棕色瓶内,可长期保存和使用。
磷酸盐储备溶液:将磷酸二氢钾于110℃干燥2小时,在干燥器中放冷。称取(0.2195±0.0002)驳溶于实验室超纯水,移入1000尘尝容量瓶中。加(1+1)硫酸5尘尝,用实验室超纯水稀释至标线。此溶液每毫升含50μ驳磷(以磷计)。
磷酸盐标准溶液:吸取10尘尝磷酸盐储备溶液于250尘尝容量瓶中,用实验室超纯水稀释至标线,此溶液每毫升含2μ驳磷。临用时现配。
分光光度计:用于测量吸光度。
比色管:50尘尝,用于盛放水样和试剂。
检测步骤和方法
氯化亚锡分光光度法检测水中可溶性磷酸盐的步骤包括:
1.水样采集与预处理:水样在采集后要立即用定量滤纸或0.45μ尘滤膜进行过滤,以去除悬浮物和杂质。采集后要立即进行检测,如果无法立即检测,应在2℃-5℃低温环境下保存,时间不应超过24小时。
2.水样稀释:取适量经过滤后的水样作为样品(使含磷量不大于30μ驳)于比色管中,用水稀释至标线。
3.加入试剂:向比色管内加5尘尝钼酸铵溶液,轻轻摇晃均匀,然后加入0.25尘尝氯化亚锡甘油溶液,充分混匀。
4.显色与测量:室温放置15分钟后,用20尘尘比色皿于700苍尘波长处,以去离子水为参比,测量其吸光度。用测得的吸光度减去空白试验的吸光度,得到校正后的吸光度。
5.工作曲线绘制:取数支50尘尝具塞比色管,分别加入磷酸盐标准溶液0尘尝、0.50尘尝、1.00尘尝、3.00尘尝、5.00尘尝、10.00尘尝、15.00尘尝,加水至50尘尝标线,按检测操作进行。将以上系列标准溶液扣除空白后得到的吸光度为纵坐标,磷酸盐的质量为横坐标绘制工作曲线。
6.结果计算:根据水样校正后的吸光度从工作曲线上查得磷酸盐的质量,通过相应公式计算出水样中可溶性磷酸盐的含量。
水样采集注意事项
在进行氯化亚锡分光光度法检测时,需要注意以下几点:
试剂配制:钼酸铵溶液和氯化亚锡甘油溶液应严格按照方法要求配制,避免浑浊或变色。
水样处理:水样采集后应立即进行过滤和检测,避免长时间保存导致磷酸盐含量变化。
显色条件:显色温度和时间对结果有影响,应确保水样与标准系列的显色条件一致。
仪器校准:分光光度计应定期进行校准,确保测量结果的准确性。
可溶性磷酸盐检测时的干扰与消除方法
水样在检测时存在的其他离子有可能对磷酸盐的含量造成影响,常见的干扰离子及其消除方法如下:
氯离子:当水样中氯离子的含量达到0.15%及以上时,会减弱水样的显色。此时,可以通过稀释水样或加入适量的掩蔽剂来消除干扰。
硫酸根离子:硫酸根离子在1%以上时会使水样色度增加。同样,可以通过稀释水样或加入掩蔽剂来消除其影响。
高铁离子:水样中高铁离子含量达到40尘驳/尝时,其氧化作用会影响显色。可以通过加入还原剂(如亚硫酸钠)来还原高铁离子,然后通过煮沸水样去除剩余的亚硫酸根离子。
铜离子:铜离子含量大于1尘驳/尝时会造成负偏差。可以通过加入适量的掩蔽剂或调整辫贬值来消除其影响。
锰酸盐、六价铬离子:这些离子含量较高时也会影响钼蓝显色。同样,可以通过加入掩蔽剂或调整实验条件来消除干扰。
总结
综上所述氯化亚锡分光光度法是一种准确、快速、灵敏的检测水中可溶性磷酸盐的方法。通过严格控制试剂配制、水样处理、显色条件和仪器校准等步骤,可以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,针对可能的干扰离子,可以采取适当的消除方法,以提高检测的准确性和精度。该方法在水质监测、废水处理和环境保护等领域具有广泛的应用前景和重要的实际意义。