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顶空气相色谱法检测水中甲醇和丙酮的原理是在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保留时间定性，外标法定量。

采集甲醇水样

检测时干扰和消除的方法

  采用聚乙二醇固定相的色谱柱分离时，当样品中乙酸乙酯浓度高于25 mg/L 时对甲醇产生干扰，乙酸甲酯会对丙酮产生干扰，可改用固定相为 6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷的色谱柱分离，必要时采用气相色谱-质谱法进行定性确认。

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检测所用试剂

1.检测用水

  二次蒸馏水或纯水设备制备的水。实验用水中目标化合物浓度须低于方法检出限，否则应进行预处理，可通过加热煮沸15min后加盖冷却，或者通入惰性气体进行吹扫的方式去除实验用水中的甲醇和丙酮干扰。

2.盐酸1.19驳/尘濒。

3.盐酸溶液：1+1。

  量取100ml盐酸，加入到100ml检测用水中混匀。

4.氯化钠（狈补颁濒）：优级纯。

  在400℃下加热2h，除去可能吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存。

5.抗坏血酸。

6.甲醇：农残级。

7.丙酮：农残级。

8.甲醇和丙酮标准使用液滨：3×104尘驳/尝，3×103尘驳/尝。

  移取适量实验用水于100ml容量瓶，置于天平上称重。小心滴入数滴甲醇至增重约3.0g（精确至0.1mg），再次称重，根据两次称重质量之差计算甲醇的准确加入质量。继续小心滴入数滴丙酮至增重约0.3g（精确至0.1mg），再次称重，根据最后两次称重质量之差计算丙酮的准确加入质量。用实验用水定容至标线，摇匀，计算甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ的准确浓度（精确至1mg/L）。临用现配。

9.甲醇和丙酮标准使用液Ⅱ：300尘驳/尝，30尘驳/尝。

  准确移取1.00ml甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用实验用水定容，摇匀。

10.氮气：纯度≥99.999％。

11.氢气：纯度≥99.999％。

12.空气：无油压缩空气，经5?分子筛净化。

检测仪器

1.气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（贵滨顿），具分流/不分流进样口，柱箱可程序升温。

2.自动顶空进样器：加热温度范围控制在室温至250℃之间，温度控制精度：±1℃。

3.色谱柱Ⅰ：石英毛细管色谱柱，30尘（长）×530尘（内径）×1.0尘（膜厚），固定相为聚乙二醇，或其它等效毛细管柱。

4.色谱柱Ⅱ：石英毛细管色谱柱，30尘（长）×530尘（内径）×3.0尘（膜厚），固定相为6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细管柱。

5.分析天平：感量为0.0001驳。

6.顶空瓶：22尘濒玻璃顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟乙烯/丁基橡胶材料）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。

7.微量注射器：5耻濒，10耻濒，25耻濒，100耻濒，250耻濒，1.0尘濒的注射针。

8.采样瓶：40尘濒棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯内衬螺旋盖。

9.一般实验室常用仪器和设备。

水样采集与保存

  采集水样时，不得用水样进行荡洗，应使水样在采样瓶中溢流且不留空间，取样时应尽量避免或减少水样在空气中的暴露。所有水样均采集平行双样。若水样中含有余氯，采样前，应向采样瓶中加25mg（精确至0.001g）抗坏血酸。若水样中余氯含量超过5mg/L，应按比例增加抗坏血酸的加入量，余氯含量每增加5mg/L，则应多加入25mg（精确至0.001g）抗坏血酸。

  同时将实验室用水装于密闭的玻璃瓶中，带至采样现场，按上述步骤采集全程序空白水样，每批水样应带一个全程序空白。

水样保存

  水样采集后，应立即加入适量盐酸溶液，使水样pH≤2，拧紧瓶塞，贴上标签，立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏运输。水样运回实验室后，应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，14d内完成分析测定。水样存放区域应无挥发性有机物干扰。

试样制备

  将水样恢复至室温后，准确移取10.0ml水样于预先加入3.0g氯化钠的顶空瓶中，立即加盖密封，摇匀待测。

  当实际水样浓度超出工作曲线范围时，可适当降低水样取样量并定容至10.0ml后测定。

  空白试样制备以实验用水代替水样，按照试样制备相同操作步骤，制备实验室空白试样。

检测步骤

顶空进样参考条件

  加热平衡温度：80℃；加热平衡时间：30min；取样针温度：100℃；传输线温度：110℃；进样体积：1.0ml。

气相色谱参考分析条件

  程序升温：初始柱温50℃保持6min，以5℃/min升到100℃保持2min，再以5℃/min升到200℃保持5min；进样口温度：200℃；分流比为3：1；载气：氮气，流量：5.0ml/min；检测器温度：280℃；燃气：氢气，流量30ml/min；助燃气：空气，流量300ml/min。

工作曲线的建立

  取顶空瓶7个，分别加入3.0g氯化钠，准确移取10.00ml实验用水至各顶空瓶，再分别加入0ul、25ul、50ul、100ul标准使用液Ⅱ）和5ul、10ul、15ul标准使用液I，配制成甲醇的标准系列浓度分别为0mg/L、0.75mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L和45.0mg/L，丙酮的标准系列浓度分别为0mg/L、0.075mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L和4.50mg/L（此为参考浓度），压盖摇匀。按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进行测定。以目标物的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，建立工作曲线。

试样测定

  按照与工作曲线的建立相同的条件进行试样的测定。高浓度样品与低浓度样品交替分析可能会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品以检验是否出现交叉污染。

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